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Relatório de qualidade

Análise de canabinóides

0.01 g (±.0001) de cristais foram dissolvidos em 1 mç de metanol (grau CLAE). A solução foi submetida a um ultrassom durante 2 minutos e foi agitada em vortex por 10 segundos. As amostras antes da análise por CLAE diluíram-se adicionalmente com metanol até à concentração final de 0.01 mg/ml.

Análise Cromatográfica

A análise do conteúdo de canabinóides foi efectuada usando o módulo de separação Waters 2695 (Milford, MA, USA) equipado com unidades de injector automático, refrigerador de amostras, dispositivo de degeneração a vácuo e aquecedor de coluna. A separação de todos os canabinóides foi realizada numa coluna RP YMC PRO C18 (150 x 4 mm I.D., S-3μm) aliada com uma pré-coluna C18 mantida a 30º C por um forno de coluna CTO-20AC. A elução consistiu em acetonitrila:água (FA 0.1%) (4:1) e foi feita em 30 minutos. A taxa de fluxo foi mantida a 0,8 ml / min. Os canabinóides CBD e CBDa foram monitorados a 225 e 306 nm de comprimento de onda, respectivamente, usando o detector de absorção dupla Waters 2487 (Milford, MA, EUA). O volume de injecção de 20 μl foi injectado usando um amostrador automático a 10 ° C. A avaliação dos dados foi realizada usando o software Empower 2.

A quantificação do CBD e do CBDa foi obtida da equação de regressão linear da curva de calibração dos padrões de referência individuais ao traçar a concentração versus a quota da área. O intervalo de calibração para o CBD e o CBDa foi linear de 5 a 500 μg/ml. Amostras que contenham concentração de CBD ou CBDa mais elevada que 40% foram enfraquecidas diluindo-se 10 vezes antes de injecção. O tempo de retenção do CBDa foi de 7.1 minutos e do CBD foi 8.1 minutos.

Análise de terpenos

Da amostra homogénea foram escalados 10 mg e diluídos com 1 ml de pentano contendo 0,04% de decano como padrão interno. O tubo contendo a solução da amostra foi colocado em banho ultra-sónico durante 5 minutos e depois misturado. 200 μL da solução preparada foram diluídos com 800 μL de pentano puro misturado e analisados individualmente por GC-FID.

Depois utilizou-se um cromatógrafo de gás Agilent HP 6890 equipado com FID para a análise dos terpenóides. A separação realizou-se numa coluna capilar Rtx-5 w/Integra-Guard (comprimento de 30 m, 0,25 mm i.d. e 0,25 μm df). As injecções foram realizadas em modo dividido usando um forro de divisão / forro de propósito geral embalado com lã de vidro. O programa começou a 50º C, aumentou para 280º C (a 15 ° C / min) e manteve-se durante 15 minutos durante um total de 31 minutos. Foram injectados 2 μL de cada amostra com hélio como gás transportador (modo de fluxo constante, 1 ml / min) utilizando uma relação de divisão 1:10. As temperaturas foram aplicadas 280º C para o injector e a 260º C para a linha de transferência. Os dados foram analisados usando o Chemstation v.D.02.00.275 (Agilent Technologies).

Lista dos Terpenos alvo:

  • Composto RT
  • Decano (IS) 5,165
  • α-pineno 4,635
  • Mirceno 5,095
  • Limoneno 5,538
  • Linalol 6,176
  • E-Cariofileno 9,328
  1. Concentração de decano no pentano 0,04% = 1 ml de pentano contém 0.292 mg de decano.
  2. 0.01g de amostra dissolvida com 1000 µL de pentano contendo 0.04 % de decano.
  3. Extracto com uma concentração de 10 mg/ml dissolvidos 5 vezes. Concentração final do extracto numa solução 2.5 mg/ml (0.0025 g/ml).
  4. Concentração final de decano numa solução 0.073 mg/ml.
  5. 0.073 mg de decano / 0.0025 g de extracto = 29.2 mg/g de extracto
  6. Calculações

Área máxima do decano - 29.2 mg/g de extracto
Área máxima do composto alvo - x mg/g de extracto
x= 29.2 × Área máxima do composto alvo / Área total do decano = quantidade do composto alvo mg / g de extracto.