- Home
- Sprawozdanie dotyczące jakości
Sprawozdanie dotyczące jakości
We have moved the quality reports to a separate website.
Analiza kannabinoidów
0,01 g (±.0001) kryształów zostało rozpuszczone w 1 ml metanolu (klasy HPLC). Roztwór był sonikowany przez 2 min i mieszany we wstrząsarce przez 10 sek. Próbki przed analizą HPLC były dalej rozcieńczane metanolem do ostatecznego stężenia 0,01 mg/ml.
Analiza chromatograficzna
Analizę zawartości kannabinoidów przeprowadzono przy użyciu modułu podziału Waters 2695 (Milford, MA, USA) wyposażonego w autowtryskiwacz, schładzalnik próbek, odgazowywacz próżniowy i ogrzewacz kolumnowy. Rozdział wszystkich kannabinoidów uzyskano przy użyciu kolumny RP YMC PRO C18 (150 x 4 mm I.D., S-3μm) połączonej z prekolumną C18 utrzymywaną w temperaturze 30°C przez piec kolumnowy CTO-20AC. Izokratyczna elucja w układzie acetonitryl:woda (0,1% FA) (4:1) została wykonana w 30 min. Prędkość przepływu utrzymana była na poziomie 0,8 ml/min. Kannabinoidy CBD i CBD-A monitorowane były przy długości fali odpowiednio 225 i 306 nm z użyciem detektora dwuwiązkowego Waters 2487 Dual Absorbance Detector (Milford, MA, USA). Iniekcja o objętości 20 μl została wstrzyknięta przy użyciu próbnika automatycznego w temperaturze 10°C. Ocena danych została przeprowadzona przy użyciu oprogramowania Empower 2.
Kwantyfikacja CBD i CBD-A została wykonana metodą regresji liniowej krzywej kalibracyjnej poszczególnych standardów referencyjnych na wykresie zależności stężenia do powierzchni. Zakres kalibracji dla CBD i CBD-A był liniowy od 5 do 500 μg/ml. Próbki zawierające CBD lub CBD-A w stężeniu wyższym niż 40% były rozcieńczone 10-krotnie przed iniekcją. Czas retencji CBD-A wyniósł 7,1 min, a CBD – 8,1 min.
Analiza terpenów
10 mg homogenicznej próbki odważano i rozcieńczono 1 ml pentanu zawierającego 0,04% dekanu jako wzorca wewnętrznego. Probówkę z próbką umieszczano w ultradźwiękowej łaźni na 5 minut i wymieszano. 200 µl przygotowanego roztworu rozcieńczono 800 µL czystego pentanu, wymieszano i poddano analizie GC-FID.
Do analizy terpenoidów użyto chromatografu gazowego Agilent HP 6890 wyposażonego w detektor FID. Rozdział uzyskano przy użyciu kolumny kapilarnej Rtx-5 w/Integra-Guard (30 m długości, 0,25 mm I.D. i 0,25 µm df). Nastrzyki wykonano w trybie split wykorzystując liner typu split/splitless z wełną szklaną. Program rozpoczął się w temperaturze 50°C zwiększonej do 280°C (narost 15°C/min) i utrzymywanej przez 15 min, dając całkowity czas równy 31 min. 2 µL każdej próbki zostało nastrzyknięte helem jako gazem nośnym (w trybie stałego przepływu 1 ml/min) z podziałem strumienia 1:10. Zastosowano temperatury: 280°C dla dozownika, 260°C dla linii transferowej. Ocena danych została przeprowadzona przy użyciu oprogramowania Chemstation v.D.02.00.275 (Agilent Technologies).
Lista analizowanych terpenów:
- RT substancji
- Dekan (IS) 5,165
- α-Pinen 4,635
- Mircen 5,095
- Limonen 5,538
- Linalol 6,176
- E-Kariofilen 9,328
- Stężenie dekanu w pentanie 0,04% = 1 ml pentanu zawiera 0,292 mg dekanu
- 0,01 g próbki rozpuszczone w 1000 µL pentanu zawierającego 0,04 % dekanu
- Ekstrakt o stężeniu 10 mg/ml rozpuszczony 5 razy. Ostateczne stężenie ekstraktu w roztworze 2,5 mg/ml (0,0025 g/ml)
- Ostateczne stężenie dekanu w roztworze 0,073 mg/ml
- 0,073 mg dekanu / 0,0025 g ekstraktu = ekstrakt 29,2 mg/g
- Obliczenia
Powierzchnia piku dekanu – ekstrakt 29,2 mg/g
Powierzchnia piku analizowanego związku – ekstrakt x mg/g
x = 29,2 × Powierzchnia piku analizowanego związku / Powierzchnia piku dekanu = ilość ekstraktu mg/g analizowanego związku