blurred cannabis background
Cover skewed lines

Kwaliteitsrapport

Analyse van cannabinoïden

0.01g (±.0001) kristallen werden opgelost in 1 ml methanol (HPLCD grade). De oplossing werd voor 2 minuten met ultrasone trillingen behandeld 10 sec gevortext. Stalen voor HPLC-analyse werden verder verdund met methanol om de finale concentratie van 0.01 mg/ml te bekomen.

Chromatografische Analyse

De analyse van de inhoud van de cannabinoïden werd uitgevoerd met een Waters 2695 (Milford, MA, USA) separatiemodule, uitgerust met auto-injector, staalkoeler, vacuümontgaser en kolomverwarmer. De separatie van alle cannabinoïden gebeurde met de YMC PRO C18 (150 x 4 mm I.D., S-3μm) RP kolom gekoppeld aan deC18 prekolom die op een constante temperatuur van 30 °C werd gehouden door een CTO-20AC kolomoven. De isocratische elutie bestond uit acetonitril:water (FA 0.1%) (4:1) en werd in 30 minuten uitgevoerd. De doorstroomsnelheid werd op 0.8 ml/min gehouden. De cannabinoïden CBD en CBD-A werden gemonitord op respectievelijk 225 en 306 nm golflengte met een Duaal Golflengte Absorptiedetector van Waters 2487 (Milford, MA, USA). Het injectievolume van 20 μl werd geïnjecteerd met een automatische monsternemer bij 10°C. De data-analyse werd uitgevoerd met Empower 2 software.

De kwantificering van CBD en CBD-A werd verkregen door middel van een lineaire regressievergelijking van de kalibratiecurve van de individuele referentiestandaarden, door de concentratie af te zetten tegen de oppervlakteverhouding. Het kalibratiebereik voor CBD en CBD-A was lineair van 5 tot 500 μg/ml . Stalen die een concentratie CBD of CBD-A van meer dan 40% bevatten werden afgezwakt door ze 10 keer te verdunnen voor injectie.

Retentietijd van CBD-A was 7.1 min, die van CBD 8.1 min

Analyse van terpenen

10 mg van het homogeen staal werd gewogen en verdund met 1 ml pentaan (0.04% decaan als interne standaard). De tube met het staal werd 5 minuten in een ultrasoon bad geplaatst en dan gemixt. 200 µL van de bereide oplossing werd verdunt met 800 µL puur pentaan gemixt en apart geanalyseerd door GC-FID.

Een Agilent HP 6890 gaschromatograaf uitgerust met FID werd voor de analyse van de terpenen gebruikt. De separatie gebeurde met een Rtx-5 w/Integra-Guard capillaire kolom (30 m lengte, 0.25 mm i.d. en 0.25 µm df). De injecties gebeurden in split mode met een standaard split/splitless liner vol glaswol. Het programma startte op 50°C, werd dan tot 280 °C opgewarmd (15°C/min) en dan voor 15 min constant gehouden, voor een totale duur van 31 min. 2 µL van elke staal werd geïnjecteerd met helium als dragergas (constante flow mode, 1 ml/min) met een splitsingsverhouding van 1:10.
De gebruikte temperaturen waren 280°C voor de injector, 260 °C voor de verbindingsbuis. De data werd geanalyseerd met Chemstation v.D.02.00.275 (Agilent Technologies).

Lijst van de target terpenen:

  • Compound RT
  • Decaan (IS) 5,165
  • α-pineen 4,635
  • Myrceen 5,095
  • Limoneen 5,538
  • Linalool 6,176
  • E-Caryofylleen 9,328
  • Decaanconcentration in pentaan 0,04% = 1 ml pentaan bevat 0.292 mg decaan.
  • 0.01g staal opgelost in 1000 µL pentaan bevat 0.04 % decaan.
  • Extract met concentratie van 10 mg/ml werd 5 keer opgelost. Finale concentratie van het extract in oplossing 2.5 mg/ml (0.0025 g/ml).
  • Finale concentratie van decaan in oplossing 0.073 mg/ml.
  • 0.073 mg decaan / 0.0025 g extract = 29.2 mg/g extract
  • Berekeningen
  • Piek decaan - 29.2 mg/g extract
    Piek van target compound - x mg/g extract
    x= 29.2 × Piek van target compound / Piek van decaan = hoeveelheid target compound mg/ g extract.