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Le rapport qualité

L'analyse de cannabinoïdes

0,01 g (± 0,0001) de cristaux ont été dissous dans 1 ml de méthanol (qualité HPLC). La solution a été soniquée pendant 2 minutes et vortexée pendant 10 secondes. Les échantillons avant l'analyse par HPLC ont été davantage dilués avec du methanol jusqu'à la concentration finale de 0,01 mg.

l'Analyse chromatographique

 

L'analyse de la teneur en cannabinoïdes a été réalisée à l'aide du module de séparation Waters 2695 (Milford, MA, USA) équipé d'un auto-injecteur, d'un refroidisseur d'échantillons, d'un dégazeur sous vide et d'unités de chauffage à colonne. La séparation de tous les cannabinoïdes a été réalisée sur une colonne YMC PRO C18 (150 x 4 mm ID., S-3 pm) RP couplée à une précolonne C18 maintenue à 30 ° C par un four à colonne CTO-20AC. L'élution isocratique consistait en acétonitrile: de l'eau (FA 0,1%) (4: 1) a été réalisée en 30 minutes. Le débit a été maintenu à 0,8 ml / min. Le CBD cannabinoïde et le CBD-A ont été surveillés à une longueur d'onde de 225 et 306 nm respectivement en utilisant un détecteur à double absorbance Waters 2487 (Milford, MA, USA). Le volume d'injection de 20 pi a été injecté en utilisant un échantillonneur automatique à 10 ° C. L'évaluation des données était effectué en utilisant le logiciel Empower 2. La quantification du CBD et du CBD-A a été obtenue à partir de l'équation de régression linéaire de la courbe d'étalonnage des étalons de référence individuels en traçant la concentration par rapport au rapport de surface. La plage d'étalonnage pour le CBD et le CBD-A était linéaire de 5 à 500 μg / ml. Les échantillons contenant une concentration de CBD ou de CBD-A supérieure à 40% étaient affaiblis en diluant 10 fois avant l'injection. Le temps de rétention de CBD-A était de 7,1 min et celui de CBD de 8,1 min.

L'analyse des terpènes

10 mg d'échantillon homogène ont été mesuré et dilués avec 1 ml de pentane contenant 0,04% de décane comme étalon interne. Le tube contenant la solution d'échantillon a été placé dans un bain à ultrasons pendant 5 minutes puis mélangé. 200 μL de solution préparée ont été dilués avec 800 μL de pentane pur mélangés et analysés individuellement par GC-FID. Un chromatographe en phase gazeuse Agilent HP 6890 équipé de FID a été utilisé pour l'analyse des terpénoïdes. La séparation a été effectuée sur une colonne capillaire Rtx-5 w / Integra-Guard (longueur de 30 m, 0,25 mm de diamètre interne et 0,25 um de df). Les injections ont été effectuées en mode divisé en utilisant une doublure sans séparation / splitless à usage général garnie de laine de verre. Le programme a commencé à 50 ° C, a augmenté à 280 ° C (à 15 ° C / min) et a été maintenu pendant 15 minutes pour un total de 31 minutes. 2 ul de chaque échantillon ont été injectés avec de l'hélium comme gaz porteur (mode à débit constant, 1 ml / min) en utilisant un rapport de division 1:10. Les températures ont été appliquées à 280 ° C pour l'injecteur, à 260 ° C pour la ligne de transfert. Les données ont été analysées en utilisant Chemstation v.D.02.00.275 (Agilent Technologies).

La liste des Terpènes ciblées :

  • Compound RT
  • Decane (IS) 5,165
  • α-pinene 4,635
  • Myrcene 5,095
  • Limonene 5,538
  • Linalool 6,176
  • E-Caryophyllene 9,328
  1. La concentration de décane dans le pentane 0,04% = 1 ml de pentane contient 0,292 mg de décane.
  2. 0,01 g d'échantillon dissous avec 1000 ul de pentane contenant 0,04% de décane.
  3. Extraire avec une concentration de 10 mg / ml dissous 5 fois. Concentration finale de l'extrait en solution à 2,5 mg / ml (0,0025 g / ml).
  4. Concentration finale de décane en solution 0,073 mg / ml.
  5. 0,073 mg de décane / 0,0025 g d'extrait = 29,2 mg / g d'extrait
  6. Calculs

Pic de la surface de décane - 29,2 mg / g extrait Pic de la surface du composé cible - x mg / g extrait x = 29,2 ×

Superficie du pic du composé cible / Superficie du pic de décane = quantité de composé cible mg / g d'extrait.