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Informe de calidad

Análisis de cannabinoides

Se disolvieron 0,01 g (± 0,0001) de cristales en 1 ml de metanol (calidad HPLC). La solución se sometió a ultrasonido durante 2 minutos y se agitó en vórtex durante 10 segundos. Las muestras antes del análisis por HPLC se diluyeron adicionalmente con metanol hasta la concentración final de 0,01 mg / ml.

Análisis cromatográfico

El análisis del contenido de cannabinoides se realizó utilizando el módulo de separación Waters 2695 (Milford, MA, EE. UU.) Equipado con un inyector automático, un enfriador de muestra, un desgasificador de vacío y unidades de calentador de columna. La separación de todos los cannabinoides se realizó en una columna RP YMC PRO C18 (150 x 4 mm I.D., S-3 μm) acoplada con precolum C18 mantenida a 30 °C mediante un horno de columna CTO-20AC. La elución isocrática consistió en acetonitrilo: agua (FA 0.1%) (4: 1) en 30 minutos. El caudal se mantuvo a 0,8 ml / min. El cannabinoide CBD y CBD-A se monitorizaron a una longitud de onda de 225 y 306 nm, respectivamente, usando un detector de absorbancia dual Waters 2487 (Milford, MA, EE. UU.). El volumen de inyección de 20 μl se inyectó usando una muestra automática a 10 °C. La evaluación de los datos se realizó utilizando el software Empower 2.

La cuantificación de CBD y CBD-A se obtuvo a partir de la ecuación de regresión lineal de la curva de calibración de patrones de referencia individuales mediante el trazado de la concentración frente a la relación de área. El rango de calibración para CBD y CBD-A fue lineal de 5 a 500 μg / ml. Las muestras que contienen CBD o una concentración de CBD-A superior al 40% se debilitaron diluyéndose 10 veces antes de la inyección. El tiempo de retención de CBD-A fue de 7.1 min y el CBD de 8.1 min.

Análisis de terpenos

De la muestra homogénea se escalaron 10 mg  y se diluyeron con 1 ml de pentano que contenía 0,04% de decano como patrón interno. El tubo que contiene la solución de muestra se colocó en un baño ultrasónico durante 5 minutos y luego se mezcló. 200 \ mu l de solución preparada se diluyeron con 800 \ mu l de pentano puro mezclado y se analizaron individualmente mediante GC – FID.

Se utilizó un cromatógrafo de gases Agilent HP 6890 equipado con FID para el análisis de terpenoides. La separación se realizó en una columna capilar Rtx-5 con Integra-Guard (30 m de longitud, 0,25 mm i.d. y 0,25 m m df). Las inyecciones se llevaron a cabo divididamente usando un forro dividido / dividido de uso general lleno de lana de vidrio. El programa comenzó a 50 °C, aumentó a 280 °C (a 15° C / min) y se mantuvo durante 15 minutos para un total de 31 min. Se inyectaron 2 μL de cada muestra con helio como gas portador (modo de flujo constante, 1 ml / min) usando una relación de división de 1:10. Las temperaturas se aplicaron a 280 °C para el inyector, 260 °C para la línea de transferencia. Los datos se analizaron usando Chemstation v.D.02.00.275 (Agilent Technologies).

Lista de terpenos objetivo:

  • Compuesto RT
  • Decano (IS) 5,165
  • α-pinene 4,635
  • Mirceno 5,095
  • Limoneno 5,538
  • Linalool 6,176
  • E-Cariofileno 9,328
  1. La concentración de decano en pentano 0,04% = 1 ml de pentano contiene 0,292 mg de decano.
  2. 0,01 g de muestra disuelta con 1000 μL de pentano que contiene 0,04% de decano.
  3. Extracto con una concentración de 10 mg / ml disuelto 5 veces. Concentración final del extracto en solución 2,5 mg/ ml (0,0025 g / ml).
  4. Final concentration of decane in solution 0.073 mg/ml.
  5. Concentración final de decano en solución 0.073 mg / ml.
  6. Calculaciones

Área máxima de decano: extracto de 29.2 mg / g
Área máxima del compuesto objetivo: extracto de x mg / g
x = 29.2 × Área máxima del compuesto objetivo / área máxima del decano = cantidad de extracto del compuesto objetivo mg / g.