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Qualitätsbericht

Analyse des Cannabinoids

Analyse von Cannabinoiden

0,01 g (± 0,0001) Kristalle wurden in 1 ml Methanol (HPLC-Qualität) gelöst. Die Lösung wurde 2 Minuten beschallt und 10 Sekunden lang verwirbelt. Proben vor der HPLC-Analyse wurden weiter mit Methanol auf die Endkonzentration von 0,01 mg / ml verdünnt.

 

Chromatographische Analyse

Die Analyse des Cannabinoidgehalts wurde unter Verwendung des Trennmoduls Waters 2695 (Milford, MA, USA) durchgeführt, das mit einem Autoinjektor, einem Probenkühler, einem Vakuumentgaser und Säulenheizeinheiten ausgestattet war. Die Trennung aller Cannabinoide wurde auf einer YMC PRO C18-RP-Säule (150 × 4 mm I. D., S-3 & mgr; m), gekoppelt mit einer C18-Vorsäule, die durch einen CTO-20AC-Säulenofen bei 30 ° C gehalten wurde, durchgeführt. Die isokratische Elution bestand aus Acetonitril: Wasser (FA 0,1%) (4: 1) wurde in 30 min durchgeführt. Die Fließgeschwindigkeit wurde bei 0,8 ml / min gehalten. Das Cannabinoid CBD und CBD-A wurden bei 225 bzw. 306 nm Wellenlänge unter Verwendung des dualen Absorptionsdetektors Waters 2487 (Milford, MA, USA) überwacht. Das Injektionsvolumen von 20 μl wurde unter Verwendung eines Autosamplers bei 10 ° C injiziert. Die Datenauswertung wurde durchgeführt mit Empower 2 Software.

Quantification of CBD and CBD-A were obtained from linear regression equation of calibration curve of individual reference standards by plotting concentration versus the area ratio. The calibration range for CBD and CBD-A were linear from 5 to 500 μg/ml. Samples which contain CBD or CBD-A concentration higher than 40% were weaken diluting 10 times beforeinjection. Retention time of CBD-A was at 7.1 min and CBD at 8.1 min.

Die Quantifizierung von CBD und CBD-A wurde aus der linearen Regressionsgleichung der Kalibrierungskurve einzelner Referenzstandards durch Auftragen der Konzentration gegen das Flächenverhältnis kalkuliert. Der Kalibrierungsbereich für CBD und CBD-A war linear von 5 bis 500 ug / ml. Die Proben, die eine CBD- oder CBD-A-Konzentration von mehr als 40% enthielten, wurden vor der Injektion 10-mal verdünnt. Die Retentionszeit von CBD-A betrug 7,1 min und CBD 8,1 min.

Analyse von Terpenen

10 mg der homogenen Probe wurden abgewogen und mit 1 ml Pentan verdünnt, das 0,04% Decan als internen Standard enthielt. Das die Probenlösung enthaltende Röhrchen wurde 5 Minuten lang in ein Ultraschallbad gegeben und dann gemischt. 200 μl der hergestellten Lösung wurden mit 800 μl reinem Pentan gemischt und einzeln durch GC-FID analysiert.

Ein Agilent HP 6890 Gaschromatograph, ausgestattet mit FID, wurde für die Analyse von Terpenoiden verwendet. Die Trennung wurde auf einer Rtx-5-w / Integra-Guard-Kapillarsäule (30 m Länge, 0,25 mm Innendurchmesser und 0,25 µm df) durchgeführt. Die Injektionen wurden im geteilten Modus unter Verwendung einer Mehrzweck-Split / Splitlos-Auskleidung durchgeführt, die mit Glaswolle ausgestattet war. Das Programm begann bei 50 ° C, wurde auf 280 ° C (bei 15 ° C / min) erhöht und für insgesamt 31 min für 15 min gehalten. 2 µL jeder Probe wurden mit Helium als Trägergas injiziert (konstanter Strömungsmodus, 1 ml / min) unter Verwendung eines Teilungsverhältnisses von 1:10. Die Temperaturen wurden 280 ° C für den Injektor, 260 ° C für die Transferleitung angelegt. Die Daten wurden unter Verwendung von Chemstation v.D.02.00.275 (Agilent Technologies) analysiert.

Liste der Zielterperne:

  • RT
  • Decane (IS) 5,165
  • α-pinene 4,635
  • Myrcene 5,095
  • Limonene 5,538
  • Linalool 6,176
  • E-Caryophyllene 9,328
  1. Die Decankonzentration in Pentan 0,04% = 1 ml Pentan enthält 0,292 mg Decan.

  2. 0,01 g der Probe wurden mit 1000 μl Pentan gelöst, das 0,04% Decan enthielt.

  3. Extrakt mit einer Konzentration von 10 mg / ml, 5-mal gelöst. Endkonzentration des Extrakts in Lösung 2,5 mg / ml (0,0025 g / ml).

  4. Endkonzentration von Decan in Lösung 0,073 mg / ml.

  5. 0,073 mg Decan / 0,0025 g Extrakt = 29,2 mg / g

  6. Extrakt Berechnungen

Peakfläche von Decan - 29,2 mg / g Extrakt Peakfläche der Zielverbindung - x mg / g Extrakt x = 29,2 × Peakfläche der Zielverbindung / Peakfläche von Decan = Menge der Zielverbindung mg / g Extrakt.